Определения нитратов в овощах
Приводятся экспериментальные данные по подбору колонки, позволяющей разделять большое количество) органических соединений, присутствующих в объектах окружающей среды. Установлены хроматографнческпе характеристики насадок (состоящих из 10% полиметилсплоксановой жидкости ПМС-100, нанесенной на дихром, и из 10% апнезона , нанесенного на пнертон А\У-ДМСЭ), используемых для разделения альдегидов, кетонов. аминов, спиртов. фенолов, эфиров, непредельных соединений и др. (всего 40 веществ) в интервале температур колонок 100— 210 °С. Определено время удерживания максимально детектируемых количеств этих соединений. Использование предложенных насадок показано на примере определения бензилового спирта, бензальдегида, бензилацетона п цнк-логексаноиа в воздухе. Обогащение пробы проводили с использованием в качестве твердого сорбента рисорба с последующей термодесорбцпей веществ при 160 °С.
Предложен метод газохроматографического определения нитратов в овощах, фруктах, кормах и почве на приборе с детектором постоянной рекомбинации. Метод основан на экстракции нитратов из продуктов водой с последующим концентрированием пробы в бензоле в присутствии серной кислоты. В этих условиях протекает реакция взаимодействия нитратов с бензолом с образованием нитробензола. Бензольный экстракт вводят в прибор для хроматографического разделения. Оптимальные условия хроматографического анализа: температура термостата колонок 130 °С, испарителя — 200 °С, детектора — 200 °С, расход газа-носителя азота 40 мл/мин, на продувку детектора 150 мл/мин.
Разделительная колонка длиной 1—2 м и внутренним диаметром 3 мм с 5% SE-30 на хроматоне Х-А\У-НМД8. Для количественного определения использован метод абсолютной калибровки в диапазоне концентраций нитрат-ионов 0,1 —10 мкг/мл. Чувствительность определения 0.1 нг в пробе. Диапазон измеряемых концентраций нитратов в пищевых продуктах 0,001 — 10 мг/кг.