Газохроматографический метод

Предложен газохроматографический метод определения фенола путем концентрации его па силохроме с последующей термодесорбцией. Концентрирующей трубкой является верхняя съемная часть стеклянной хроматографической колонки, размещенная в испарителе. Дан чертеж концентрирующего устройства. Отбор пробы со скоростью 0,1—0,2 л/мин осуществляется шприцем. Газохроматографическое определение проводится с использованием ПИД и 2-метровой колонки с диаметром 3 мм, заполненной 15 % полиметилфенилсилоксановым маслом на хроматопе NAW. Температура термостата колонки 120 °С, испарителя — 180 °С. Расход водорода и азота 40 лм/мин, воздуха— 400 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 0,5 см/мин. Время удерживания фенола 5 мин 36 с. Чувствительность метода 0,005 мг/м3 при объеме пробы воздуха 1 л. Относительная ошибка определения ±10%.

Дано подробное описание методики хроматомасспектрометрического анализа веществ в отобранной пробе воздуха. Для отбора пробы аспирировали 10 л воздуха со скоростью 150—180 мл/мин через пористый сорбент тенакс, помещенный в трубку (8X200 мм) из молибденового стекла.

Чувствительность определения 1 мкг/м3. Идентифицировано большое число органических соединений (110 веществ — углеводороды, 55 — кислородсодержащие соединения) и указаны их концентрации в относительных единицах. Большинство идентифицированных веществ выявлено в производстве оксосинтеза впервые. Наибольшую гигиеническую значимость имеют нафталин, стирол, 2-метилпропаналь, бутаналь, 1,2,3-триметилбензол и трициклен, содержание которых следует количественно оценивать при изучении загрязнения воздуха выбросами производств оксосинтеза.